如何判斷色譜柱什么時(shí)候該換新柱了？
相信每個(gè)色譜工作者都會(huì)關(guān)心分辨率，分辨率是考察根色譜柱分離具體樣品的好壞程度的指標(biāo)。色譜的**任務(wù)就是為了使每個(gè)峰完成分離，我們?cè)趯?shí)際工作中需要得到合理峰寬的窄峰以便獲得較低的檢測(cè)限(這已經(jīng)不是什么難題，現(xiàn)在的色譜柱都可以達(dá)到這個(gè)要求)。
較好的方法是使用壓力、分辨率和峰形的混合指標(biāo)來考察根色譜柱的狀態(tài)。壓力的測(cè)量是容易的，通常我們確定的色譜方法要滿足以下的要求：用新柱子時(shí)柱壓不于2500psi，在任何情況下壓力都不超過3000psi。盡管現(xiàn)代的液相色譜系統(tǒng)都可在更的壓力下使用，但由于壓產(chǎn)生的系統(tǒng)損耗和泄漏的問題會(huì)很嚴(yán)重。當(dāng)壓力超過3000psi時(shí)，考慮更換進(jìn)樣器和色譜柱之間的0.5mm孔徑的在線濾片。如果更換濾片后壓力仍然，則色譜柱的濾片或者是色譜柱已經(jīng)被污染，這提示我們?cè)摀Q柱子了。有統(tǒng)計(jì)表明，超過60%的色譜柱損壞是由于壓力過的原因。
分辨率是我們考察色譜柱的個(gè)非常重要的指標(biāo)，只要兩個(gè)組分可以獲得基線分離，對(duì)該分析物的定量就不會(huì)有什么問題。對(duì)于對(duì)稱的斯峰來講，1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7至2.0之間則更好。若峰拖尾嚴(yán)重則需要更的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評(píng)價(jià)指標(biāo)的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。
另外個(gè)考察色譜柱質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)是峰形拖尾情況，廠測(cè)試報(bào)告的峰形都非常漂亮，但這并不代表該色譜柱分析實(shí)際樣品的情況。實(shí)際樣品中總是含有或多或少引起峰形拖尾的組分。值得提的是含有氮原子的化合物，這些化合物和硅膠骨架上的游離硅羥基結(jié)合非常緊密，隨著色譜柱使用時(shí)間越長，鍵合相流失，拖尾則更加嚴(yán)重。然而拖尾情況的改變不像分辨率的改變那樣能夠馬上看出來?；诖?，好定個(gè)拖尾因子的上限，如美藥典規(guī)定拖尾因子不超過1.8。
確定色譜柱“拋棄”標(biāo)準(zhǔn)的時(shí)間是當(dāng)我們開發(fā)分析方法或作方法認(rèn)證的時(shí)候。通常，在開發(fā)分析方法的過程中你會(huì)試驗(yàn)幾根色譜柱，分析足夠多的實(shí)際樣品，你知道當(dāng)分離變差的時(shí)候是什么樣的情況。我傾向于在開始時(shí)使用個(gè)寬的范圍。我們的經(jīng)驗(yàn)是這樣的：你如果在開始時(shí)緊縮系統(tǒng)適用性要求，在方法認(rèn)證后再放寬這個(gè)要**很困難的。在分析實(shí)際樣品之前進(jìn)行系統(tǒng)適用性考察，以確保該色譜方法滿足分析者可以接受的標(biāo)準(zhǔn)。
上海嘉鵬科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)：紫外分析儀、三用紫外分析儀、暗箱式紫外分析儀、暗箱三用紫外分析儀、暗箱紫外分析儀、手提式紫外分析儀、三用紫外分析儀暗箱式、紫外檢測(cè)儀、部分收集器、恒流泵、蠕動(dòng)泵、凝膠成像系統(tǒng)、凝膠成像分析系統(tǒng)、化學(xué)發(fā)光成像分析系統(tǒng)、光化學(xué)反應(yīng)儀、旋渦混合器、漩渦混合器、玻璃層析柱、梯度混合器、梯度混合儀、核酸蛋白檢測(cè)儀、玻璃層析柱、熒光增白劑測(cè)定儀、餾分收集器、切膠儀、藍(lán)光切膠儀、層析系統(tǒng)等產(chǎn)品。歡迎來電咨詢。
上海嘉鵬科技有限公司 www.wzaoli.com
電話：021-66030766 36162366
400免費(fèi)咨詢電話：4000-123-925
手機(jī)：13585698333 18918199710 13501668369
企業(yè)QQ，2880150292，2880150293，2880150290，2880150297